Ne rastlantıdır ki Türkçe ve İngilizcede Toplam Asit (Total Acidity), Tartarik Asit (Tartaric Acid) ve Titre edilebilir Asit (Titratable Acidity) hep aynı harflerle başlamaktadır. Şarapçılıkla ilgili yazılarda TA kısaltması bu üç kavram arasında karmaşaya yol açabilmektedir. Karmaşayı arttıran nedenlerden biri de Titre edilebilir Asit miktarının Tartarik Asit cinsinden verilmesidir (aşağıda açıklanmıştır).

Kimya biliminin çok derinlerine inmeden özetlemek gerekirse "TA" ölçümü "Titre edilebilir Asit" miktarını verir. TA, şaraptaki Toplam Asit miktarından düşük olmakla birlikte ona çok yakındır ve pratikte Toplam Asit olarak anılır.

Şarapta, şırada veya herhangi bir su-asit çözeltisindeki asit miktarı aşağıda anlatılan basitleştirilmiş ama yeterince duyarlı yöntemle ölçülebilir:

1. Asiti ölçülecek şaraptan 5 ml örnek alınır ve 100 ml’lik bir erlenmayere konur. Kırmızı şarap ölçümlerinde erlenmayere 50 - 100 ml kadar damıtık su eklenerek şarap seyreltilir. Böylece titrasyonun sonunu belirleyecek renk değişimi daha rahat görülebilir.

    
  5 ml kırmızı şarap örneği bürete çekiliyor Büret okunurken sıvı bombesinin en alt noktası dikkate alınır. Şarap örneği erlenmayere koyuluyor. Kırmızı şarap örneği saf su ile seyreltilir.



2. Örneğe 2-3 damla %1’lik fenolftalein (pH belirteci) damlatılır ve karıştırılır.

3. 10ml’lik bir bürete (dereceli pipet) 0.1N sodyumhidroksit (NaOH) çekilir.

4. Erlenmayer iyi aydınlatılmış bir ortamda, beyaz bir zemin üstünde tutulurken büretteki NaOH erlenmayerdeki örneğe damla damla eklenir. Sıvı pembe renk alana kadar NaOH damlatmaya devam edilir. Bu işlem süresince erlenmayer sürekli çalkalanarak sıvının iyice karışması sağlanır.

5. Pembe renk görüldüğünde NaOH eklemesi durdurulur (şarap kırmızı ise titrasyon sonunda yeşile veya kahverengiye çalan gri bir renk görülür. Son paragrafa bakınız). Erlenmayeri çalkalamaya devam edilir. Pembelik kaybolursa bir damla daha NaOH eklenir ve çalkalanır. Pembe renk en az 30 saniye sabit kalana kadar işlem tekrarlanır.


    
  Seyreltilmiş kırmızı şarap örneği - Titrasyon öncesi  Seyreltilmiş kırmızı şarap örneği - Titrasyonun sonu

 

 

6. Pembelik sabitlendiğinde harcanan NaOH miktarı büretten okunur ve aşağıdaki formül yardımıyla şaraptaki TA ( Titre edilebilen Asit ) hesaplanır:

      TA (g/L tartarik asit) = [harcanan NaOH (ml)] x [NaOH derişimi (N)] x 75 /  [şarap örneği (ml)]

                                      = [NaOH (ml)] x 0.1 x 75 / 5

                                      = NaOH (ml) x 1.5

                                 TA = 4.3 X 1.5 = 6.45 g/L

 

    
 

Bürete 5ml NaOH çekilmiştir

Bu örnekte 4.3 ml NaOH (0.1M) harcanmıştır

 

0.1N NaOH yerine 0.067N NaOH ile titrasyon yapılırsa, kullanılan NaOH hacmi (ml) doğrudan TA’ya (g/L) eşittir. (örn. 6.2ml NaOH kullanıldıysa şaraptaki asit miktarı 6.2 g/L’dir). İki ölçü 0.1N çözeltiye 1 ölçü saf su katılırsa 0.067N çözelti elde edilir. Şarap örneği 5ml yerine 7.5ml alınır ve 0.1N NaOH ile titre edilirse, kullanılan NaOH hacmi (ml) yine doğrudan TA’ya (g/L) eşit olur. 

Üzümde ağırlıklı olarak tartarik, malik ve biraz da sitrik asit bulunur. Şarapta ise bu üç asite ek olarak  -mayalanma sonucu ortaya çıkan- süksinik, laktik, asetik asit gibi pek çok organik asit vardır. Titrasyon sırasında çözeltideki pH değişimi göz önüne alınır; hangi asitten ne kadar olduğu çözümlenemez. Bu nedenle çözeltide yalnızca tartarik asit olduğu kabul edilir ve sonuç "g/L Tartarik Asit" cinsinden verilir. Kimi ülkelerde, örneğin Fransa'da, Toplam Asit değeri tartarik asit yerine sülfürik asit cinsinden verilir. Ölçüm yöntemi aynıdır ama formülde küçük bir değişiklik yapılır.

Kırmızı şaraba rengini veren antosiyaninlerin  büyük bölümü asidik ortamda pembe-kırmızı, nötr ortamda mavi-mor, bazik ortamda sarı-yeşil renklidir. Antosiyaninlerin bu özelliğinden yararlanarak fenolftalein belirteci kullanmadan da kırmızı şarapta TA ölçümü yapılabilir. Bu durumda şarap örneğini seyreltmeye de gerek yoktur. NaOH damlatmaya başlayınca şarabın rengi kırmızıdan mora, sonra kirli yeşile döner ve koyu gri - yeşil tona ulaşıldığında titrasyonun sonuna gelindiği anlaşılır. Titrasyon sonundaki renk, üzümün cinsine, şarabın yaşına, deney sıcaklığına vb. bağlı olsa da titrasyonun bittiğini anlamak zor değildir. Çünkü “son nokta” rengin kendisinden öte, renkteki keskin değişimden anlaşılır. Son 1-2 damlada renkte ani bir değişme gözlenir ve titrasyon bitirilir. Titrasyon sonundan emin olmak için 1-2 damla daha NaOH eklenebilir. Renk koyulaşıyor ama değişmiyorsa titrasyon sonlanmıştır. Sonradan eklenen 1-2 damla NaOH hesaba katılmaz.


Kaynaklar:

  1. Introduction to Wine Laboratory Practices and Procedures, Jean L. Jacobson.
  2. http://en.wikipedia.org/wiki/Anthocyanin